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本文是学习GB-T 34972-2017 电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本标准规定了应用电感耦合等离子体质谱仪测定电子工业用气体中金属元素含量的方法。金属元
素测定范围见表1。
本标准适用的电子工业用气体种类：氧、氮、氩、氦、氢、氨、氯化氢、硅烷、高纯氯、六氟化硫、三氯化
硼、三氟化氮、氧化亚氮、六氟乙烷、六氟丁二烯等气体。
本标准适用的电子工业用气体取样状态：气态。
表 1 金属元素测定范围
Li
|
0.0001～100.0
|
 |
Ce
|
0.0005～100.0
|
Be
|
0.0005～100.0
|
Pr
|
0.0005～100.0
|
Na
|
0.0001～100.0
|
Nd
|
0.0005～100.0
|
Mg
|
0.0005～100.0
|
Pm
|
0.0005～100.0
|
Al
|
0.001～100.0
|
Sm
|
0.0005～100.0
|
K
|
0.001～100.0
|
Eu
|
0.0005～100.0
|
Ca
|
0.001～100.0
|
Gd
|
0.0005～100.0
|
Sc
|
0.001～100.0
|
Tb
|
0.0005～100.0
|
Ti
|
0.0001～100.0
|
Dy
|
0.0005～100.0
|
V
|
0.0001～100.0
|
Ho
|
0.0005～100.0
|
Cr
|
0.0005～100.0
|
Er
|
0.0005～100.0
|
Mn
|
0.0001～100.0
|
Tm
|
0.0005～100.0
|
Fe
|
0.001～100.0
|
Yb
|
0.0005～100.0
|
Co
|
0.0005～100.0
|
Lu
|
0.0005～100.0
|
Ni
|
0.001～100.0
|
Hf
|
0.0005～100.0
|
Cu
|
0.0005～100.0
|
Ta
|
0.0005～100.0
|
Zn
|
0.0001～100.0
|
W
|
0.001～100.0
|
Ga
|
0.001～100.0
|
Re
|
0.0005～100.0
|
Ge
|
0.001～100.0
|
Os
|
0.0005～100.0
|
Rb
|
0.0005～100.0
|
Ir
|
0.0001～100.0
|
Sr
|
0.0001～100.0
|
Pt
|
0.001～100.0
|
Y
|
0.0001～100.0
|
Au
|
0.0001～100.0
|
Zr
|
0.0005～100.0
|
Hg
|
0.001～100.0
|
GB/T 34972—2017
表 1 ( 续 )
Nb
|
0.0005～100.0
|
Ti
|
0.001～100.0
|
Mo
|
0.0001～100.0
|
Pb
|
0.0001～100.0
|
Te
|
0.0005～100.0
|
Bi
|
0.0005～100.0
|
Ru
|
0.0001～100.0
|
Po
|
0.0005～100.0
|
Rh
|
0.0001～100.0
|
Fr
|
0.0001～100.0
|
Pd
|
0.001～100.0
|
Ra
|
0.0001～100.0
|
Ag
|
0.0001～100.0
|
Ac
|
0.0001～100.0
|
Cd
|
0.0005～100.0
|
Th
|
0.0001～100.0
|
In
|
0.0005～100.0
|
Pa
|
0.0001～100.0
|
Sn
|
0.0001～100.0
|
U
|
0.0001～100.0
|
Sb
|
0.0005～100.0
|
Np
|
0.001～100.0
|
Cs
|
0.0005～100.0
|
Pu
|
0.0001～100.0
|
Ba
|
0.0001～100.0
|
Am
|
0.0001～100.0
|
La
|
0.0005～100.0
|
|
|
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4842 氩
GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮
GB/T 11446.1 电子级水
3 方法原理
气体中金属元素通过洗气瓶中的吸收液进行吸收和富集，吸收液通过适当方式处理后进样。处理
后的样品由载气(高纯氩)引入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气
氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据
质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
4 试剂和材料
4.1 试验用水：符合 GB/T 11446.1 中 EW-I 级的要求。
4.2 硝 酸(p₂=1.42 g/mL),金属元素含量低于0.01 μg/L。
4.3 硝酸溶液(5+95)。
4.4 硝酸溶液(1+9)。
GB/T 34972—2017
4.5 金属混合标准溶液：各金属元素浓度1μg/g。
4.6 高纯氩：符合GB/T 4842 的要求。
4.7 高纯氮：符合GB/T 8979 的要求。
4.8 洗气瓶：200 mL,PFA 材质(可熔性聚四氟乙烯或全氟烷氧基共聚物)。
5 仪器和设备
5.1 电感藕合等离子体质谱仪
质量分辨率优于(0.8±0.1)amu。
5.2 湿式气体流量计
用流量计测量不溶于水的气体样品的吸收量。流量测定范围：10 L/h～100
L/h。
5.3 天平
用天平测量气体样品采样量。感量0.01 g,称量范围应不小于300 g。
6 试验条件
6.1 环境
溶液的配制、稀释及转移均应在洁净度至少为1000级的超净室或超净台内进行。
6.2 器皿
全部器皿在使用前均应在硝酸(4.4)溶液中浸泡12 h 以上。
7 试验步骤
7.1 采样
7.1.1 采样设备
应使用无死体积或死体积小的采样阀。采样管线应尽可能短，管径应尽可能小。根据气体特性选
择不锈钢或 PFA 材质管路。采样管路连接完成后应确保采样系统无泄漏。
7.1.2 液化气体采样
高压液化气体的采样可以根据标准、合同或协议从气相采样或从液相采样。液化气体应经完全气
化后再进样测定。
7.1.3 压缩气体采样
压缩气体应经减压阀减压后采样。
7.1.4 管道气体采样
对管道气体采样时，可在管道断面上不同采样点采样，但不宜在管道内的层流部位采样。采样探头
通常设在距离管中心1/3半径的断面内，探头方向与流动气流平行。
GB/T 34972—2017
7.1.5 安全要求
采样中的安全要求应符合 GB/T 3723 中的规定。
7.2 样品的吸收
7.2.1 吸收系统
采样系统流程图如图1、图2所示。在水中溶解度较大或易水解的气体样品吸收系统流程图见
图1。不溶于水的气体样品吸收系统流程图见图2。采样管路上串联三个洗气瓶，第一个为缓冲瓶，第二
个和第三个分别为装有100 mL
吸收液的吸收瓶。在取样管线与缓冲瓶及吸收瓶连接前，先用经
0.01μm 颗粒过滤器过滤后的高纯氮气以10 L/min～20L/min
的流量吹扫。对于在水中溶解度较大
或易水解的气体样品可只使用一个吸收瓶。吸收过程中应对洗气瓶采用冰水浴。
style="width:8.64673in;height:4.88004in" />
说明：
1 — 氮气钢瓶；
2 — 样品气钢瓶； 3 ——调压阀；
4 - 颗粒过滤器； 5——调压阀；
6 ——缓冲瓶；
7 — 洗气瓶 A;
8 - 洗气瓶B;
9 — 排气口；
10——冰水浴；
11— 电 子 秤 。
图 1 在水中溶解度较大或易水解的气体样品吸收系统流程图
GB/T 34972—2017
style="width:9.89328in;height:5.06in" />3
4
5
6
7
9
8
10
1 2
11
说明：
1 — 氮气钢瓶；
2 ——样品气钢瓶；
3 - 调压阀；
4 ——颗粒过滤器；
5 — 调压阀； 6 ——缓冲瓶；
7 — 洗气瓶 A;
8 — 洗气瓶B;
9 —— 湿式流量计； 10——排气口；
11——冰水浴。
图 2 不溶于水的气体样品吸收系统流程图
7.2.2 样品的吸收
待测样品应经减压后吸收。
对于不溶于水的气体样品，用硝酸溶液(4.3)作为吸收液，调节样品气流量为0.5
L/min, 通气量应
不低于60 L,
由湿式气体流量计计量。若样品气中金属含量较低，则适当增加通气量。
对于在水中溶解度较大的气体样品，如氨、氯化氢等，直接采用纯水(4.1)作为吸收液，形成以氨水、
盐酸等为基体的待测溶液。应调节样品气流量，保证样品气被吸收液充分吸收，记录吸收的样品气
质量。
7.2.3 吸收液的保存
采样完毕的吸收液应倒入 PFA 材质的试剂瓶中保存，尽快分析测定。
7.2.4 吸收液的处理
对于不溶于水的气体样品，吸收样品后的硝酸溶液可以直接进样。
对于在水中溶解度较大的气体样品，如果采样后基体溶液浓度高于5%或产生基体效应，将吸收液
稀释到5%或者稀释到没有基体效应后再进样。
GB/T 34972—2017
7.3 测定
7.3.1 仪器准备
开机，根据仪器使用说明书调整仪器各项参数指标，待仪器稳定后开始测定。推荐的测定条件
如下：
等离子光源功率：1 kW;
载气：高纯氩，流量：0.80 L/min;
冷却气：高纯氩，流量：15.0 L/min;
辅助气：高纯氩，流量0.80 L/min;
质谱仪参数：分析室真空(动态)173.3×10⁻⁵ Pa～226.6×10-⁵Pa;
测量参数：测量方式为峰跳式，重复次数：3,每峰采样点：30～50,试液提升率：1.0
mL/min。
7.3.2 工作曲线的绘制
分别移取0 mL 、0.10 mL 、0.20 mL 、0.50 mL 、1.00mL
多元素混合标准溶液(4.5)置于5个洁净的 100mL 的 PFA
容量瓶中，用5%硝酸溶液(4.3)定容至刻度，混匀。此系列标准溶液1 mL
含各金属元 素分别为0 ng 、1.0 ng 、2.0 ng 、5.0ng 和10.0 ng,
待仪器稳定后测定工作曲线。采用最小二乘法制作仪
器响应值对标准浓度值的线性方程。线性方程直线性的相关系数应不小于0.99。
7.3.3 测定
将空白溶液(4.3)、吸收样品后的溶液按制作工作曲线的步骤进行测定操作，采用工作曲线法对各
金属元素进行定量。使用工作曲线法分析时，仪器设定的操作参数应与制作标准曲线时操作参数保持
一致。重复测量精密度应小于20%,各金属元素回收率应满足75%～125%。
8 结果的计算
8.1 吸收液中金属元素含量的计算
采用标准曲线法，吸收液中各金属元素含量按式(1)计算：
式中： C;——
Y,——
—
b
吸收液中金属元素 i
吸收液中金属元素 i
曲线截距；
曲线斜率。
style="width:1.46005in;height:0.60558in" />
的含量，单位为微克每克(μg/g);
响应值的平均值；
… ………………
(1)
重复进样至少两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于10%,取平均值。
8.2 不溶于水的气体样品测定结果的计算
8.2.1 试样体积的计算
试样体积按式(2)计算：
style="width:3.40674in;height:0.64658in" /> (2)
式中：
V —20℃,101.3kPa 的试样体积的数值，单位为升(L);
P₁—— 吸收时的大气压力的数值，单位为千帕(kPa);
t₁ — 吸收时的温度的数值，单位为摄氏度(℃);
V₁— 吸收的气体样品量，单位为升(L)。
8.2.2 结果计算
按式(3)计算气体中各金属元素的含量 C:
style="width:5.16006in;height:0.62656in" />
式中：
C;— 气体中各金属元素含量，单位为微克每升(μg/L);
Ci - 第一瓶吸收液中各金属元素的浓度，单位为微克每克(μg/g);
C 。 - 空白溶液中各金属元素的浓度，单位为微克每克(μg/g);
mi - 第一瓶吸收液的质量，单位为克(g);
C2 - 第二瓶吸收液中各金属元素的浓度，单位为微克每克(μg/g);
m₂ - 第二瓶吸收液的质量，单位为克(g);
V — 气体采样量，单位为升(L)。
8.3 在水中溶解度较大或易水解的气体样品测定结果的计算
8.3.1 试样吸收量的计算
试样吸收量按式(4)计算：
m =m₄—m3
式中：
m — 通过气体吸收装置的试样气体的质量，单位为克(g);
m₄— 吸收系统的终止质量，单位为克(g);
m₃— 吸收系统的初始质量，单位为克(g)。
8.3.2 结果计算
按式(5)计算气体中各金属元素的含量 C;:
style="width:5.64009in;height:0.63998in" />
式中：
d——20℃,101.3
8.4 报告
GB/T 34972—2017
…………………… (3)
…………………… (4)
……… ………… (5)
报告至少应包括下列内容：
— 测定日期、环境温度、大气压力；
——采样地点、样品编号；
— 样品名称；
——测定依据；
——测定结果；
— 测定时观察到的任何异常现象；
—— 分析员和审核员姓名。
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